现代氯碱分析手册

本书由中国氯碱工业协会组织,由行业重点企业长期从事检测分析的专家编写，系统整理和汇集了涉及烧碱、聚氯乙烯及主要氯产品的生产检测分析方法，介绍了当前最先进的检测分析仪器以及分析实验室建设等，是一本体现现代氯碱行业检测分析的专业技术书籍，为从事相关工作的技术人员和研究人员提供了重要参考。
本书以行业检测分析实践经验和分析方法为核心，涵盖了烧碱、无机氯产品、有机氯产品、分析实验室基础、安全、环保等多方面内容，为提高广大氯碱分析检测人员的理论水平和操作技能，加强生产过程控制和完善分析检测手段，提供了翔实的基础资料。为便于查询和使用，全书分为14章，分别为氯碱和无机氯用原辅材料分析、氯碱和无机氯生产过程控制分析、氯碱和无机氯成品分析、有机氯用原辅材料分析、有机氯生产过程控制分析、有机氯成品分析、安全分析、环保分析、职业安全健康分析、油品分析、水处理剂与工业用水分析、在线检测分析、实验室分析基础、危险化学品安全常识。
第一章至第三章、第十章至第十三章由梁斌组织编写，由新疆中泰（集团）有限公司、上海氯碱化工股份有限公司提供主要相关资料，新疆天业（集团）有限公司、天津大沽化工股份有限公司、青岛海湾化学有限公司、成都华融化工有限公司、杭州电化集团有限公司、山东昌邑海能化学有限责任公司、江苏一脉科技有限公司、德国斯派克分析仪器公司等企业进行修改补充及相互校核。
第四章至第六章由张鑫组织编写，由新疆中泰（集团）有限公司、新疆天业（集团）有限公司、青岛海湾化学有限公司、天津大沽化工股份有限公司和上海氯碱化工股份有限公司提供聚氯乙烯主要相关资料并相互校核；浙江巨化集团有限公司提供甲烷氯化物、三氯乙烯和四氯乙烯等产品主要相关资料，江苏梅兰化工集团有限公司校核甲烷氯化物、滨化集团股份有限公司和内蒙古达康实业股份有限公司校核三氯乙烯和四氯乙烯；江苏索普化工股份有限公司提供ADC发泡剂和水合肼主要相关资料，江西世龙实业股份有限公司校核；滨化集团股份有限公司和天津大沽化工股份有限公司提供环氧丙烷主要相关资料并相互校核；江苏扬农化工集团有限公司提供环氧氯丙烷和二氯苯主要相关资料，东营市赫邦化工有限公司校核环氧氯丙烷；开封东大化工有限公司提供氯乙酸主要相关资料；鲁西化工集团股份有限公司提供氯化苄主要相关资料；宁波中宇石化有限公司提供氯化石蜡主要相关资料，沧州兴达化工有限责任公司和句容玉明化工有限公司校核。
第七章至第九章、第十四章由幺恩琳组织编写，由新疆中泰（集团）有限公司、青岛海湾化学有限公司、浙江巨化集团有限公司、天津大沽化工股份有限公司、上海氯碱化工股份有限公司、杭州电化集团有限公司、滨化集团股份有限公司、新疆天业（集团）有限公司、东营市赫邦化工有限公司等企业提供相关资料并进行修改补充及相互校核。
本书统校及修改由新疆中泰（集团）有限公司相关人员完成。本书虽经多次讨论、修改、审校，力求在内容上更加严谨准确，覆盖面更广，更加符合现代氯碱工业分析检测的需要，但随着分析检测方法和手段的不断进步，仍然会存在不足，希望给读者提供有益的帮助和参考。

编者
2019年10月

梁斌，新疆中泰（集团）有限责任公司副总工程师、副总经济师，教授级高级工程师，于1992年进入新疆中泰（集团）有限责任公司参加工作，长期从事质检、质量管理、生产设备管理方面的工作，有着丰富的管理经验。兼任经济运行部和安全环保部部长，分管标准化管理、体系管理、经济运行、安全环保等工作，同时任新疆石油化工标准化委员会副理事长、新疆自治区质量协会副理事长，也是全国聚氯乙烯行业专业标准化技术委员会委员，主持或参与国家标准、行业标准及企业产品标准近20项，曾被连续评为行业标准化工作先进个人。
参与多项国家/行业标准的起草和制定。

本书以氯碱行业相关检测分析实践经验和分析方法为核心，主要内容为氯碱和无机氯用原辅材料分析、氯碱和无机氯生产过程控制分析、氯碱和无机氯成品分析、有机氯用原辅材料分析、有机氯生产过程控制分析、有机氯成品分析、安全分析、环保分析、职业安全健康分析、油品分析、水处理剂与工业用水分析、在线检测分析、实验室分析基础、危险化学品安全常识。
本书是一本体现现代氯碱行业检测分析的专业技术书籍，可为从事化工行业特别是氯碱领域的相关技术人员和研究人员提供重要参考。

第一章氯碱和无机氯用原辅材料分析001
第一节主要原材料001
一、工业原盐001
二、氯化钾003
三、工业用盐水004
四、石灰石012
第二节辅助原材料012
一、工业硫酸012
二、工业碳酸钠013
三、工业无水亚硫酸钠014
四、工业氯化铁015
五、工业硝酸钠015
六、工业亚硝酸钠017
七、工业硝酸钾017
八、工业碳酸钡018
九、工业磷酸二氢钾019
十、消石灰019
十一、工业2-乙基蒽醌021
十二、重芳烃022
十三、磷酸三辛酯（TOP）024
十四、工业碳酸钾026
十五、工业磷酸026

第二章氯碱和无机氯生产过程控制分析028
第一节氯碱生产过程控制分析028
一、一次盐水的分析028
（一）氢氧化钠和碳酸钠含量的测定028
（二）氯化钠含量的测定029
（三）氢氧化钾含量的测定030
（四）氯化钾含量的测定031
（五）酸度的测定032
（六）pH的测定032
（七）游离氯含量的测定033
（八）钙、镁和铁离子含量的测定034
（九）硫酸根含量的测定036
（十）无机铵含量的测定037
（十一）总铵含量的测定037
（十二）氯酸盐含量的测定037
（十三）碘含量的测定039
（十四）溴含量的测定039
（十五）氟含量的测定040
（十六）透光率的测定041
（十七）磷酸根的测定042
二、一次盐水用助剂的分析042
（一）碳酸钠溶液的测定042
（二）亚硫酸钠溶液的测定044
（三）氯化铁溶液的测定045
三、精盐水的分析046
（一）微量金属元素的测定046
（二）总碘量的测定047
（三）氯酸盐的测定049
（四）微量氯酸钾的测定049
（五）悬浮物的测定049
（六）总有机碳（TOC）的测定050
四、降膜固碱熔盐的分析051
（一）亚硝酸钠含量的测定051
（二）熔点的测定051
五、蔗糖溶液的分析052
六、碱液的分析053
（一）氢氧化钠含量的测定053
（二）氯化钠含量的测定054
（三）氢氧化钾含量的测定054
（四）氯化钾含量的测定055
（五）铁含量的测定055
（六）氯酸盐含量的测定055
（七）氢氧化钠中镍含量的测定055
（八）氢氧化钾中镍含量的测定056
第二节无机氯生产过程控制分析056
一、氯气的分析056
（一）氯气含量的测定056
（二）氯气中氢含量的测定058
（三）氯气中氧、氮含量的测定061
（四）氯气中微量杂质的测定063
（五）氯气中三氯化氮含量的测定064
（六）氯气中微量水分含量的测定064
二、氢气的分析065
三、氮气的分析068
四、硫酸的分析069
五、盐酸和高纯盐酸的分析069
（一）总酸度的测定069
（二）游离氯含量的测定070
六、盐酸合成炉分析071
（一）氯化氢含量的测定071
（二）游离氯含量的测定072
（三）氯化氢中氢含量的测定073
七、制氢分析073
（一）天然气的组成测定073
（二）产品气、转化气组成的测定073
（三）总硫含量的测定074
（四）硫化氢的测定075
第三节过氧化氢生产过程控制分析076
（一）氢化效率的测定076
（二）过氧化氢含量的测定076
（三）氧化液酸度的测定077
（四）萃取液酸度的测定078
（五）工作液碱度的测定078
（六）工作液水分的测定079
（七）蒽醌含量的测定079
第四节漂白剂生产过程控制分析080
一、次氯酸钠的分析080
（一）有效氯的测定080
（二）游离碱的测定081
二、消石灰浆料的分析082
三、氯化浆料的分析083
（一）次氯酸钙的测定083
（二）氢氧化钙的测定083
（三）固含量的测定084
四、滤饼的分析085
（一）次氯酸钙的测定085
（二）水分的测定085
五、滤液的分析085
次氯酸钙的测定085
六、粗制品及精制品的分析085
（一）次氯酸钙的测定085
（二）水分的测定085

第三章氯碱和无机氯成品分析086
第一节碱分析086
一、工业用氢氧化钠086
二、工业氢氧化钾086
三、化纤用氢氧化钠087
四、食品添加剂氢氧化钠087
五、食品添加剂氢氧化钾088
六、化学试剂氢氧化钠088
七、化学试剂氢氧化钾089
八、高纯氢氧化钠090
九、化妆品用氢氧化钠090
十、天然碱苛化法氢氧化钠091
十一、高品质片状氢氧化钾091
十二、工业离子膜法氢氧化钾溶液092
第二节工业用液氯分析092
第三节盐酸分析093
一、工业用合成盐酸093
二、食品添加剂盐酸093
三、化学试剂盐酸094
四、高纯盐酸094
第四节漂白剂分析095
一、次氯酸钠095
二、次氯酸钙（漂粉精）095
三、漂白粉096
四、漂白液096
五、食品添加剂次氯酸钠096
第五节氯化铁分析097
一、工业氯化铁097
二、水处理剂氯化铁097
第六节氢气分析098
一、工业氢气098
二、纯氢、高纯氢和超纯氢098
第七节其他分析099
一、工业无水硫酸钠099
二、工业用过氧化氢100

第四章有机氯用原辅材料分析101
第一节主要原材料101
一、碳化钙（电石）101
二、工业用乙烯102
三、聚合级丙烯103
四、乙炔103
五、工业用甲醇104
六、工业用液氯105
七、工业用氯气106
八、甲苯106
九、工业用氯化氢108
十、二氯乙烷110
十一、生石灰111
十二、重质液体石蜡111
十三、工业用冰乙酸112
十四、工业用尿素112
十五、工业硫酸113
第二节辅助原材料113
一、氢氧化钠113
二、三氯化铁114
三、工业氯化钙114
四、引发剂114
五、防粘釜剂118
六、消泡剂119
七、分散剂120
八、终止剂120
九、工业碳酸氢钠121
十、工业碳酸氢铵122
十一、工业乙酸酐123
十二、工业硫酸镁123
十三、工业溴化钠123
十四、工业硫代硫酸钠124

第五章有机氯生产过程控制分析125
第一节乙炔生产过程控制分析125
一、乙炔的分析125
（一）乙炔含量的测定125
（二）乙炔中氧、氮含量的测定125
（三）乙炔中硫化氢和磷化氢的定性测定126
二、乙炔碱洗塔中碱液的分析126
三、乙炔清净塔中次氯酸钠的分析127
四、硫酸的分析128
第二节二氯乙烷生产及裂解过程控制分析128
一、二氯乙烷的分析128
（一）水分含量的测定128
（二）铁含量的测定129
（三）纯度的测定130
（四）酸度及CO2含量的测定132
（五）微量金属离子含量的测定133
（六）游离氯的测定134
二、氯化氢中有机杂质的分析134
三、乙烯中水分露点的分析136
第三节氯乙烯生产过程控制分析136
一、氯化氢的分析136
（一）氯化氢含量的测定136
（二）游离氯的定性测定137
（三）氯化氢和乙炔混合气水分的测定137
二、氯乙烯转化合成气分析139
三、粗氯乙烯的分析141
（一）粗氯乙烯含量的测定141
（二）乙炔含量的测定142
（三）氧气、氮气含量的测定143
四、氯乙烯水洗塔中盐酸的分析144
五、氯乙烯碱洗塔中碱液的分析145
六、氯化钙的分析145
七、氯乙烯单体的分析145
（一）纯度的测定145
（二）铁离子含量的测定146
（三）pH值的测定147
（四）酸碱度的测定147
（五）水分的测定148
八、变压吸附回收氯乙烯的分析148
（一）乙炔、氯乙烯的测定148
（二）氧气、氮气的测定150
（三）氧气的测定151
九、变压制氢产品气组分的分析151
（一）甲烷、乙炔、氯乙烯的测定151
（二）氧气、氮气的测定152
第四节三氯乙烯生产过程控制分析152
一、四氯乙烷塔釜液的分析152
（一）酸度的测定152
（二）水分的测定153
（三）组分的测定153
二、解析塔釜液的分析155
（一）酸度的测定155
（二）水分的测定155
（三）组分的测定155
三、三氯乙烯塔顶液的分析155
（一）色度的测定155
（二）酸度的测定155
（三）水分的测定155
（四）组分的测定155
第五节四氯乙烯生产过程控制分析155
一、粗四氯乙烯的分析155
二、硫酸的分析157
三、盐酸的分析158
（一）总酸度的测定158
（二）游离氯含量的测定158
第六节环氧丙烷生产过程控制分析159
一、石灰乳中氢氧化钙的分析159
二、氯气含量的分析159
三、丙烯含量的分析159
四、次氯化溶液的分析161
五、碱洗塔中碱含量的分析163
六、氯丙醇含量的分析164
七、粗环氧丙烷含量的分析165
八、醛含量的分析166
九、粗二氯丙烷的分析167
（一）外观的测定167
（二）二氯丙烷含量的测定167
（三）酸度的测定168
（四）密度的测定169
十、环氧丙烷的分析169
（一）外观的测定169
（二）环氧丙烷含量及其杂质的测定169
（三）色度的测定171
（四）酸度的测定171
（五）水分的测定172
十一、乙二醇的分析172
（一）浓度的测定172
（二）pH值的测定173
第七节环氧氯丙烷生产过程控制分析174
一、二氯丙醇纯度及有机组分的分析174
二、水分的分析175
三、色度的分析175
四、氯化钙溶液的分析176
（一）氢氧化钙含量的测定176
（二）氯化钙含量的测定176
五、硫酸的分析177
六、盐酸的分析178
七、石灰乳的分析178
八、氯化氢的分析178
（一）氯化氢含量的测定178
（二）水分的测定178
第八节甲烷氯化物生产过程控制分析179
一、一氯甲烷的分析179
（一）纯度的测定179
（二）水分的测定181
（三）酸度的测定181
二、二氯甲烷及三氯甲烷的分析181
（一）反应液中各组分含量的测定181
（二）二氯甲烷、三氯甲烷中各组分的测定182
（三）水分的测定183
（四）酸度的测定183
第九节二氯苯生产过程控制分析183
一、氯化苯杂质组分的测定183
二、氯化苯色度的测定184
三、氯化苯水分的测定185
四、氯化苯酸度的测定185
第十节聚合生产过程控制分析186
一、聚氯乙烯树脂浆料的分析186
二、聚合过程中分散剂的分析187
三、聚合过程中引发剂的分析187
四、聚合过程中缓冲剂的分析188
（一）碳酸氢钠含量的测定188
（二）碳酸氢铵含量的测定188
（三）氢氧化钠含量的测定189
第十一节糊树脂生产过程控制分析189
一、乳胶的固含量分析189
二、乳胶的pH分析189
三、乳胶的粒径分析190
第十二节氯乙酸生产过程控制分析190
一、氯化液中各组分的分析190
二、氯化液中水分的分析192
三、工业氯乙酸水溶液的分析192
第十三节发泡剂生产过程控制分析194
一、次氯酸钠的分析194
（一）有效氯含量的测定194
（二）游离碱含量的测定195
二、水合肼溶液的分析195
三、十水碳酸钠的分析196
四、稀盐酸的分析196
（一）酸含量的测定196
（二）游离氯的测定197
第十四节氯化苄生产过程控制分析197
一、氯化釜液组分的分析197
二、氯化苄含量分析199
三、二氯苄含量的分析200

第六章有机氯成品分析202
一、悬浮法通用型聚氯乙烯树脂202
二、糊用聚氯乙烯树脂202
三、工业用三氯乙烯203
四、工业用四氯乙烯203
五、工业用一氯甲烷204
六、工业用二氯甲烷204
七、工业用三氯甲烷205
八、工业用四氯化碳205
九、工业用环氧丙烷206
十、工业用环氧氯丙烷206
十一、邻二氯苯206
十二、对二氯苯207
十三、工业用间二氯苯207
十四、工业氯化苄208
十五、工业水合肼208
十六、发泡剂偶氮二甲酰胺（ADC）209
十七、氯化石蜡-52209
十八、工业氯乙酸（固体）210

第七章安全分析213
第一节概述213
第二节动火、受限空间作业分析215
一、乙炔、氯乙烯的测定215
二、甲烷的测定216
三、氢含量的测定218
四、一氧化碳的测定219
五、氧含量的测定220
六、氯甲烷含量的测定221
七、氯气、氯化氢含量的测定222

第八章环保分析223
第一节废水的分析223
一、概述223
二、样品的保存及运输224
三、pH的测定224
四、悬浮物的测定224
五、硫化物的测定225
六、氯化物的测定225
七、游离氯和总氯的测定225
八、余氯的测定226
九、总磷的测定227
十、正磷酸盐的测定227
十一、氨氮的测定228
十二、五日生化需氧量（BOD5）的测定228
十三、化学需氧量（COD）的测定228
十四、氯乙烯的测定229
十五、钙、镁离子的测定229
十六、碱度的测定229
十七、浊度的测定229
十八、氟化物的测定229
十九、挥发酚的测定229
二十、油类的测定230
二十一、色度的测定230
二十二、氯化氢的测定231
二十三、氢氧化钠的测定231
二十四、铜的测定232
二十五、皂化残液的分析233
（一）氢氧化钙含量的测定233
（二）丙二醇含量的测定233
（三）pH值的测定234
第二节废气的分析234
一、概述234
二、颗粒物测定与气态污染物采样方法235
三、二氧化硫的测定235
四、氮氧化物的测定235
五、氯气的测定236
六、氯乙烯的测定236
七、氯化氢的测定236
八、四氯化碳、1，2-二氯乙烷的测定237
九、氟化氢的测定237
十、三氯乙烯的测定238
十一、氯化氢和氯气的测定239
十二、乙烯和氧气的测定240
十三、乙烯和二氧化碳的测定241
十四、一氧化碳和氧气的测定242
十五、烟尘的测定243
十六、粉尘的测定243
第三节固体废弃物的分析243
一、电石渣氯离子的测定243
二、电石渣水分的测定246
三、电石渣固含量的测定246
四、电石渣悬浮物的测定246

第九章职业安全健康分析248
第一节概述248
第二节工作场所空气中有毒物质的测定249
一、氯化物的测定249
二、一氧化碳的测定249
三、磷及其化合物的测定250
四、卤代烷烃类化合物的测定250
五、氯乙烯的测定250
六、钠及其化合物的测定250
七、甲醇的测定251
八、四氟乙烯的测定251
第三节工作场所物理因素的测量251
一、高温的测量251
二、噪声的测量251
三、工频电场的测量251
第四节工作场所空气中总粉尘浓度的测定252

第十章油品分析253
一、机械杂质的测定253
二、运动黏度的测定253
三、酸值的测定253
四、水分的测定253
五、微量元素的测定254
六、闪点的测定254
七、倾点的测定255
八、水溶性酸的测定255
九、色度的测定255
十、界面张力的测定255
十一、液相锈蚀的测定256
十二、破乳化度的测定256
十三、空气释放值的测定256
十四、密度的测定256
十五、灰分的测定257
十六、碱值的测定257
十七、老化特性的测定257

第十一章水处理剂与工业用水分析258
第一节水处理剂258
一、水处理剂氯化铁258
二、水处理剂硫酸亚铁259
三、阻垢缓蚀剂259
四、非氧化性杀菌灭藻剂261
第二节工业循环冷却水262
一、pH的测定262
二、电导率的测定262
三、浊度的测定262
四、钙、镁离子的测定263
五、碱度的测定263
六、铁含量的测定263
七、氯离子的测定263
八、浓缩倍数264
九、黏泥真菌的测定264
十、硅的测定265
十一、游离氯的测定265
十二、缓蚀剂浓度的测定265
十三、总磷的测定267
十四、氯乙烯的测定267
十五、悬浮物的测定268
十六、腐蚀速率的测定268
第三节脱盐水268
一、微量杂质的测定268
二、pH的测定269
三、电导率的测定269

第十二章在线检测分析270
第一节概述270
第二节盐水在线检测分析271
一、钙镁总量的测定271
二、浓度（氯化钠）的测定272
三、过碱量的测定274
四、硫酸根的测定275
五、磷酸根的测定276
六、浊度的测定277
七、pH的测定278
第三节碱液在线检测分析278
一、浓度的测定278
二、氯离子的测定278
第四节次氯酸钠在线检测分析279
一、游离碱的测定279
二、有效氯的测定280
第五节气体在线检测分析281
一、氯气中水含量的测定281
二、气体组分的测定281
第六节废水在线检测分析282
一、化学需氧量（COD）的测定282
二、氨氮的测定282
三、pH的分析283

第十三章实验室分析基础284
第一节实验室基础设施284
一、实验室布局284
二、实验室给排水系统285
三、实验室供电系统287
四、实验室供气系统287
五、实验室通风系统289
第二节实验室环保290
第三节实验室安全与职业安全健康292
第四节实验室用药品药剂293
第五节实验室通用分析准则294
一、化工产品采样总则294
二、固体化工产品采样通则294
三、液体化工产品采样通则295
四、气体化工产品采样通则295
五、分析实验室用水规格和实验方法295
六、化学试剂标准滴定溶液的制备295
七、化学试剂杂质测定用标准溶液的制备295
八、化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备295
九、气相色谱仪测试用标准色谱柱296
十、液相色谱仪测试用标准色谱柱296
十一、数值修约规则与极限数值的表示和判定296

第十四章危险化学品安全常识297
一、硫酸297
二、盐酸299
三、磷酸302
四、氯304
五、氢（压缩的）306
六、氢氧化钠308
七、氢氧化钾311
八、过氧化氢313
九、碳化钙315
十、甲苯317
十一、甲醇320
十二、乙酸323
十三、1，2-二氯乙烷326
十四、乙炔328
十五、乙烯331
十六、丙烯333
十七、氯乙烯335
十八、三氯乙烯338
十九、四氯乙烯340
二十、氯甲烷343
二十一、二氯甲烷345
二十二、三氯甲烷347
二十三、四氯化碳350
二十四、环氧氯丙烷353
二十五、1，2-环氧丙烷355
二十六、邻二氯苯358
二十七、对二氯苯361
二十八、间二氯苯363
二十九、氯化苄365
三十、水合肼（含水36%）368
三十一、氯乙酸371

附录374
附录A不同温度下1L水的质量374
附录B常用酸碱指示剂的pH值变色域374
附录C不同温度下标准滴定溶液体积的补正值375
附录D水分露点-体积分数对照表376

索引381