兽药分析检测技术

随着社会的发展、改革开放的深入和我国兽药事业的发展，兽药的开发与应用日益受到人们的重视。人类进入21世纪，科学技术快速发展，据兽药的开发应用现状和发展趋势，我国加入WTO后，兽药业将面临严峻的挑战和国内外激烈的竞争。这不但要求我们应加快兽药开发的研制步伐，更要提高兽药的产品质量。药物质量的好坏，直接影响到预防和治疗的效果。兽药的质量检验不仅仅关系到动物用药的安全问题，而且通过食物链也与人们的公众健康安全息息相关。只有控制好兽药的质量，才能保证临床用药安全、合理、有效。

兽药开发与应用的前提和基础就是兽药的质量控制。为了控制与提高兽药的质量，在兽药生产、保存、供应和使用过程中，人们运用各种有效的方法和越来越先进的仪器设备进行分析检验。兽药的分析不同于一般的药品制剂分析，特别是中兽药的分析检测，直接搬用一般药物的质量标准要求是不够科学和合理的，应根据兽药自身性质特点来考虑其质量分析，因此，农业部制定了兽药管理GMP。目前全国有2600余家兽药生产企业，通过农业部GMP验收的企业已过半数，但是，在全国范围内，目前尚未有一部系统的、完整的兽药检验人员培训教材，这就是编写本书的缘由。本书的编写按照《兽药生产质量管理规范》的要求，运用简洁、通俗的语言进行叙述，就兽药检验操作中所遇到的相关SOP和重点、难点等实际问题进行阐述，并结合典型例题与思考题的形式突出体现其实用性。

全书共20章，主要介绍了五个部分的内容，即：兽药分析的基础知识、基本操作和基本计算；重量分析和滴定分析的理论、操作与应用；仪器分析、色谱与光谱分析的理论、操作与应用；中兽药显微鉴别的理论与应用以及常用制剂通则与相关检查法。

本书由刘迎贵、方俊天、韩漠、王雅军、岳三邦及张平等同志通力合作完成，其中第1～4章由韩漠执笔，第5～9章由方俊天执笔，第10章由张平执笔，第11～17章由刘迎贵执笔，第18章由王雅军执笔，第19、20章由岳三邦执笔；全书由刘迎贵统稿。

本书适用于各级兽药质量监督检验机构、兽药生产与经营企业质量检验人员的岗位培训与自学，也可以作为相关职业学院的教学参考用书。

由于作者水平有限，书中若有疏漏和不妥之处，恳请广大读者不吝赐教、给予指正。



编者

2006年6月

2005年版《中华人民共和国兽药典》已于2006年7月正式起用，本书能够帮助兽药生产、经营、使用及质量监督检验部门更好地使用新版兽药典。
书中主要介绍了兽药分析基础知识与基本计算、实验室基本操作及重量分析、滴定分析、比色及分光光度、色谱及光谱等常规分析方法，还介绍了中兽药鉴别法、制剂通则检查法和相关检查法等内容。基本理论通过实例加以阐述，突出体现每种方法在兽药分析检测中的应用，同时精选了国家兽药标准中典型检验项目作为示例；并且给合生产企业对兽药GMP的具体要求，对兽药分析检测所用到的仪器设备及检测方法均配有操作规程；每章后配有相关的思考与练习题，便于读者尽快理解和掌握兽药分析检测技术。
本书可作为兽药生产、经营、使用、质量监督与检验部门及相关职业技术的培训用书，也可以作为兽药检验人员的自学参考书。

第1章兽药分析基础知识3

11兽药实验室的分类和基本设施3

111兽药实验室的分类3

112兽药实验室的基本设施

（不包括实验台面等）3

12兽药实验室的管理及主要规程5

121化学物品的管理5

122实验用仪器设备的管理7

123检验资料与档案的管理9

124兽药实验室与检验人员的管理

9

思考与练习9

附件11供应商质量审计管理制度10

附件12化学试剂贮存使用管理规程11

附件13化验室剧毒物品管理规程13

附件14实验用标准品、对照品管理

规程14

附件15气体钢瓶的使用与管理规程

15

附件16实验仪器设备档案管理规程

16

附件17兽药实验室管理规程18

附件18中心化验室主任职责19

附件19化验员职责20

附件110兽药检验管理规程20

第2章实验室的基本操作24

21简单玻璃工24

211玻璃管（棒）的清洁与切割

24

212玻璃管的弯曲24

213滴管、毛细管与玻璃钉的

制作25

22常用玻璃仪器及使用25

221精密玻璃量器的使用25

222一般玻璃仪器的使用28

23常用试液、缓冲液和指示液的

配制28

231常用酸碱溶液的配制28

232常用缓冲液的配制29

233指示剂与指示液的配制29

24纯水的制备30

241纯水的制备原理31

242水的质量控制31

25回流与蒸馏操作31

251回流与回流装置31

252蒸馏与蒸馏装置32

253绝对无水苯与绝对无水甲醇

的制备33

26萃取34

261液液萃取原理34

262液液萃取操作35

263固液萃取操作35

27过滤、加热与干燥36

271过滤的分类与基本操作36

272常压过滤及其基本操作36

273减压过滤及其基本操作37

274重结晶与热过滤的基本操作

38

275加热的种类与适用范围40

276预混剂干燥失重的测定40

思考与练习41

附件21滴定管选择、使用和清洁

操作规程41

附件22单标线容量瓶的使用与

清洁规程43

附件23单标线移液管的使用、清洁

操作规程44

附件24单标线移液管检定规程45

附件25计量器具的计量与校验管理

实施规程47

附件26饮用水和去离子水检验操作

规程48

附件27干燥失重测定法标准操作

规程49

附件28检验原始记录51

第3章称量工具52

31称量工具概述52

311台秤52

312分析天平52

32单盘全机械加码电光分析天平

54

33电子分析天平54

34称量操作方法54

341减量法54

342增量法54

343注意事项55

35分析天平的维护与保养55

思考与练习56

附件31托盘天平使用规程56

附件32单盘电光分析天平操作规程

57

附件33Sartoris A200S电子分析天平

操作规程58

第4章兽药分析的一般操作和结果计算59

41取样与留样59

411兽药抽检59

412留样的目的与留样考察59

42兽药分析中常用法定计量单位

及常用术语60

421兽药分析中常用的法定计量

单位60

422《中国兽药典》中一些常用

的术语60

43分析误差与数据处理61

431误差产生的原因与误差的

分类61

432误差的表示方法与数据的

处理61

44有效数字及其运算规则64

441有效数字的意义及位数64

442有效数字的运算规则65

思考与练习67

附件41兽药质量监督抽样规定68

附件42取样管理规程70

附件43留样管理规程72

附件44留样稳定性试验管理规程

73

第5章重量分析法75

51重量分析法简介75

511沉淀法75

512气化法75

513电解法75

52重量分析法对沉淀的要求和沉淀

剂的选择75

521沉淀法的一般操作步骤75

522气化法的一般操作步骤80

53影响沉淀溶解度的因素80

531沉淀的溶解度和溶度积80

532同离子效应82

533盐效应82

534酸效应83

535络合效应83

54沉淀的形成过程83

541沉淀的分类83

542晶体沉淀的形成过程83

543形成良好晶体沉淀的条件和

方法84

544重量分析法对沉淀称量形式

的要求85

55重量分析的结果计算85

551换算因数的计算85

552沉淀剂用量的计算85

553取样量的计算87

56重量分析法应用实例87

思考与练习87

附件51硫酸钠检验操作规程89

第6章滴定分析法91

61滴定分析法概述91

611滴定分析法的特点91

612滴定分析法的分类和滴定分析

法对化学反应的要求91

613滴定方式简介92

62标准溶液与主要仪器和操作93

621标准溶液浓度的表示方法

93

622标准溶液的配制、标定与

管理94

623滴定分析的主要仪器和操作

95

63滴定分析的基本计算96

631滴定度的计算96

632一般溶液配制时浓度的计算

98

633标定标准溶液的计算98

思考与练习99

附件61标准溶液的配制标定管理

规程100

附件62标准溶液标签样本102

附件63氢氧化钠滴定液的配制与

标定规程102

附件64氢氧化钠滴定液配制、标定

及复标定记录104

第7章酸碱滴定法106

71酸碱理论简介106

72溶液的酸碱性107

721水的质子自递反应107

722根据酸碱质子理论进行溶剂

分类107

723水溶液中酸碱的强度108

73酸碱指示剂109

731酸碱指示剂的作用原理与

变色范围109

732酸碱指示剂的配制110

733酸碱指示剂的用量110

74酸碱滴定曲线及指示剂的选择

110

741强酸与强碱之间的滴定和

指示剂的选择110

742酸碱滴定标准溶液的配制

与标定112

75酸碱滴定法应用实例113

751大黄苏打片的鉴别113

752大黄苏打片的检查114

753大黄苏打片的含量测定114

思考与练习115

附件71盐酸滴定液的配制与标定

规程116

附件72大黄苏打片检验操作规程117

附件73大黄苏打片检验原始记录

表格119第8章非水滴定法121

81非水滴定的原理121

811非水滴定的溶剂121

812拉平效应与示差效应122

82非水滴定条件的选择123

821溶剂的选择123

822滴定终点的确定124

83非水滴定标准溶液的配制与标定

125

831高氯酸滴定液（01mol/L）的

配制与标定125

832甲醇钠滴定液（01mol/L）的

配制与标定127

84非水滴定法应用实例——盐酸氯苯

胍的含量测定127

思考与练习128

附件81高氯酸滴定液的配制与标定

规程128

附件82非水溶液滴定法标准操作

规程129

第9章沉淀滴定法132

91沉淀滴定法概述132

92莫尔法132

921莫尔法的工作原理132

922铬酸钾指示液的用量133

923滴定条件的选择133

93佛尔哈德法134

931佛尔哈德(Volhard)法滴定

原理134

932滴定条件的选择135

94法杨司法136

941法杨司法原理136

942滴定条件的选择136

95沉淀滴定法标准溶液的配制与

标定137

96沉淀滴定法的计算与应用实例137

961沉淀溶解度和溶度积的计算

实例137

962分级沉淀的计算实例138

963沉淀滴定法的计算实例139

思考与练习141

第10章配位滴定法143

101配位滴定法概述143

1011用于配位滴定反应的条件

143

1012配位化合物的分类143

102EDTA的性质及其配合物144

1021乙二胺四乙酸及其二钠盐

144

1022EDTA与金属离子形成的

配位化合物146

103配位化合物在水溶液中的离解

平衡146

1031配位化合物的稳定常数146

1032影响配位平衡的主要因素

148

104配位滴定原理149

1041配位滴定过程中金属离子

浓度的变化规律149

1042配位反应的完全程度151

1043配位滴定反应进行完全所

需要的pH值151

1044配位滴定的指示剂152

105提高配位滴定选择性的方法153

1051控制溶液的酸度153

1052利用掩蔽和解蔽153

106配位滴定法应用实例154

1061EDTA标准溶液的配制与

标定154

1062葡萄糖酸钙注射液等药品

的含量测定155

思考与练习156第11章氧化还原滴定法158

111氧化还原反应概述158

1111氧化还原滴定法的分类158

1112能斯特彼德斯方程式

（NernstPeters equation）

158

112影响氧化还原反应的因素159

1121氧化还原反应进行的方向

及其影响因素159

1122氧化还原反应进行的次序

160

1123氧化还原反应进行的速度

161

113氧化还原反应的滴定曲线161

1131滴定开始至滴定终点前溶液

电极电位的计算162

1132滴定终点时溶液电极电位的

计算162

1133滴定终点后溶液电极电位的

计算163

114氧化还原滴定法的指示剂164

115高锰酸钾法164

1151方法概述164

1152高锰酸钾标准溶液的配制

与标定164

1153高锰酸钾法应用实例165

116重铬酸钾法165

1161方法概述165

1162重铬酸钾标准溶液的配制

166

1163重铬酸钾法应用实例166

117碘量法167

1171方法概述167

1172碘量法对滴定条件的要求

167

1173硫代硫酸钠标准溶液的配制

与标定168

1174碘标准溶液的配制与标定

169

1175碘量法应用实例169

思考与练习172

第12章电位滴定法与永停滴定法174

121电位滴定法概述174

1211电位滴定法的基本原理174

1212指示电极174

1213参比电极174

1214pH值的电位测定方法175

122离子选择性电极177

1221离子选择性电极的测量

原理177

1222离子选择性电极的种类

177

1223电位滴定法应用实例178

123永停滴定法概述180

1231永停滴定法（重氮化反应）

滴定的条件180

1232亚硝酸钠标准溶液的配制

与标定181

1233永停滴定法应用实例181

思考与练习182

附件121pH值测定法的标准操作

规程184

附件122pHS3C型酸度计标准操作

规程185

附件123电位滴定法标准操作规程

186

附件124ZYT2型全自动永停滴定仪

标准操作规程187

第13章比色分析及分光光度法189

131基本概念与定律189

1311基本概念189

1312朗伯（Lambert）比耳（Beer）

定律189

132目视比色法189

133紫外可见分光光度法190

1331紫外可见吸收光谱的产生

原理190

1332紫外可见分光光度法检验

操作规程191

1333分光光度法应用实例191

思考与练习193

附件131重金属检查法标准操作规程194

附件132砷盐检查法标准操作规程

198

附件133紫外可见分光光度法检验

操作规程199

附件134TU1901型紫外可见分光

光度计标准操作规程201

第14章薄层色谱法203

141薄层色谱法的操作203

142薄层色谱法在兽药鉴别中的

应用203

1421中药材与中成药的定性

鉴别与成分分析203

1422西药的定性鉴别204

1423鸡肉中红霉素与泰乐

菌素的测定204

1424中兽药典型薄层图谱205

思考与练习205

附件141薄层色谱鉴别法标准操作

规程205

附件142薄层扫描仪检验操作规程

208

第15章气相色谱法210

151气相色谱法概述210

1511基本理论210

1512气相色谱的流出曲线及有关

术语211

152气相色谱柱214

1521气液填充柱214

1522气固填充柱216

1523毛细管色谱柱217

153检测器217

1531检测器的分类218

1532检测器的性能指标218

1533常用的检测器219

154气相色谱法分析实例222

1541气相色谱定性分析法222

1542气相色谱定量分析法223

思考与练习226

附件151日立163型气相色谱仪

标准操作规程227

第16章液相色谱法229

161液相色谱法概述229

1611高效液相色谱法与气相

色谱法应用范围对比229

1612高效液相色谱法的分类230

1613液相色谱法的分离机制230

162液相色谱操作法232

1621技术依据及原理232

1622高效液相色谱仪的使用

要求232

1623操作前的准备232

1624液相色谱仪的操作方法233

163液相色谱法分析实例236

思考与练习238

附件161Agilent 1100型高效液相

色谱仪标准操作规程239

附件162高效液相色谱仪维护保养

规程242

第17章红外吸收光谱分析法244

171红外光谱分析法概述244

1711分子的振动形式244

1712红外光谱的术语244

172各种有机官能团的吸收频率简介

245

1721X—H的伸缩振动245

1722叁键和累积双键的伸缩振动

245

1723双键的伸缩振动246

1724部分X—Y单键的伸缩振动

和X—H的面内、面外弯曲

振动246

1725各主要官能团的红外光谱

区域范围247

173红外吸收光谱法样品的制备

249

1731样品制备的要求249

1732样品的处理方法249

174红外光谱仪的操作方法249

175红外吸收光谱法应用实例249

思考与练习250

附件171尼高力FT550型傅里叶

红外光谱仪标准操作规程252

第18章中兽药的鉴别254

181药用植物的分类254

1811中兽药的分类方法254

1812植物的命名法和植物的分类

系统255

182中草药的贮藏256

1821中药贮藏保管中常发生的

变质现象256

1822中药贮藏保管中的注意事项

257

183中兽药植物的显微结构258

1831植物的细胞258

1832植物的组织261

1833维管束的类型266

184中兽药植物根、茎、叶的内部

构造268

1841根的内部构造与特征268

1842茎的内部构造与特征272

1843叶的内部构造与特征275

185中兽药的鉴别方法277

1851中兽药来源的鉴定277

1852中兽药杂质的检查277

1853中兽药外观与性状的鉴定

277

1854中兽药的理化鉴定278

1855中兽药的药材及成方制剂

显微鉴别法278

186中兽药成方典型显微图谱286

思考与练习291

附件181中兽药水分（甲苯法）测定

标准操作规程292

附件182中兽药灰分测定法标准操作

规程293

附件183奥林巴斯BX41电子显微

镜标准操作规程295

第19章常用制剂通则检查法297

191粉剂、散剂与预混剂297

192片剂与胶囊剂297

193溶液剂297

194注射剂297

195酊剂297

196常用原始记录表格297

附件191粉剂通则检查法标准操作

规程298

附件192散剂通则检查法标准操作

规程299

附件193预混剂通则检查法标准操作

规程300

附件194最低装量检查法标准操作

规程301

附件195片剂通则检查法标准操作

规程302

附件196胶囊剂通则检查法标准操作

规程304

附件197内服溶液剂、混悬剂与乳剂

通则检查法标准操作规程305

附件198外用液体制剂通则检查法

标准操作规程307

附件199注射剂通则检查法标准

操作规程308

附件1910不溶性微粒检查法标准

操作规程313

附件1911酊剂通则检查法标准操作

规程314

附件1912常用原始记录表格315

第20章相关检查法321

201异常毒性检查法321

202热原检查法321

203细菌内毒素检查法321

204无菌检查法321

205抗生素效价测定法321

206相对密度的测定321

207旋光度的测定321

208折射率的测定322

附件201异常毒性检查法标准操作

规程322

附件202热原检查法标准操作规程

324

附件203细菌内毒素检查法标准操作

规程327

附件204无菌检查法标准操作规程

335

附件205抗生素效价测定法标准操作

规程342

附件206CHB1型抑菌圈测量仪

检验操作规程347

附件207检定菌传代、贮存与接种

标准操作规程349

附件208相对密度检查法标准操作

规程350

附件209WZZ2A型自动旋光仪

标准操作规程351

附件2010阿贝折光仪标准操作规程

353

参考文献355