仪器分析（宋永海）

随着科学技术的发展，“仪器分析”的应用日益普遍。“仪器分析”方法很多，各种方法又有其比较独立的原理，这些原理都是建立在较抽象的物理或物理化学理论之上，这使得“仪器分析”这门课程比较抽象。为了适应普通高等院校化学专业开设“仪器分析”课程的需要，根据党的二十大“实施科教兴国战略，强化现代化建设人才支撑”的精神，笔者教学团队在多年教学实践的基础上，基本按照全国高等院校《仪器分析学科基本要求》（审订稿，1988 年），并汲取兄弟院校的经验，结合最新的仪器分析方法编写了这本《仪器分析》教材。该教材不仅适用于普通高等院校化学专业，也适用于生物、材料等专业。
在编写过程中，注意了如下几点：
（1）力求贯彻少而精、简而明的原则。讲清楚基本概念，着重于各种方法的基本原理（包括仪器结构的基本原理）、特点及部分应用。使学生能根据各种分析的目的和要求、方法的特点及应用范围，选择适宜的方法解决分析化学中的各种具体问题。
（2）力求讲清楚仪器重要部件的定义、基本结构、作用（或用途）和特点及具体的分析方法。
（3）对于数学公式，力求讲清楚推导公式的前提（或假设）、主要步骤（或思路）和公式中各项的物理意义（包括单位）及其应用。
本书在江西师范大学化学化工学院分析化学教学团队全体教师的积极参与下完成，参加编写工作的人员有：黄振中与宋永海（第一部分光学分析法）、许富刚（第一部分光学分析法中的第七章激光拉曼光谱）、汪莉（第二部分电化学分析法）、陈受惠（第三部分色谱分析法）、汤娟与傅杨（第四部分核磁共振波谱与质谱分析法）、章华（电子教学课件，电子习题库），宋永海与汪莉负责组织编写、统稿。
教材的编写得到了江西师范大学化学化工学院的支持与帮助，感谢江西师范大学化学化工学院和化学工业出版社的支持。由于编者水平有限，书中疏漏、欠缺之处在所难免，希望读者批评指正。

编者
2024 年1 月
于江西师范大学

宋永海，江西师范大学，教授，1999.7毕业于北京化工大学应用化学系，获工学学士学位；1999.7-2002.8于中国科学院长春应用化学研究所工作，任研究实习员；2007.6于中国科学院长春应用化学研究所获理学博士学位；2007年7月至今于江西师范大学化学化工学院任教；2009.3-2010.4于比利时鲁汶大学（LeuvenUniversity）从事博士后研究。先后主讲过《电化学测定方法》《近代色谱分析概论》《环境分析化学》《仪器分析》《现代仪器分析测试方法》和《现代材料分析测试方法》等硕士及博士研究生课程。在CoordinationChemistryReviews、AnalyticalChemistry、Biosensors&Bioelectronics等期刊共发表SCI论文200多篇。授权发明专利十多项。主持国家自然科学基金项目5项，省部级项目多项。获江西省自然科学奖2项。江西省百千万人才工程入选者，江西省青年科学家培养计划获得者，江西省高等学校中青年骨干教师。十年教学优秀。

本书共分为四部分，包括光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和核磁共振波谱与质谱分析法。按照仪器特征分别介绍了原子吸收光谱、原子发射光谱、紫外-可见吸收光谱、红外吸收光谱、分子发光光谱、拉曼光谱、电位分析法、伏安与极谱分析法、库仑分析法、气相色谱、液相色谱、核磁共振波谱、质谱等仪器分析方法。对一些概念进行了详细分析与讲解，一些难点从最基本的原理及公式推导讲起，并对部分难点增加了音频和视频讲解，使初学者及基础薄弱的读者也能轻松读懂。
由于仪器分析方法发展非常迅速，各种新的技术不断涌现，本书增加了目前教材中很少出现的最新的研究成果与技术。
本书适合作为化学、生物、材料等专业本科生的教材和参考书。

第一章 绪论  001
一、仪器分析法的概念 001
二、仪器分析法的分类 002
三、仪器分析法的特点和局限性 003
四、仪器分析发展概述 004


第一部分 光学分析法
第二章 光学分析法导论 008
第一节 电磁辐射基础 008
一、电磁辐射的种类 008
二、电磁波的表示方法 008
第二节 光学分析法分类 009
一、发射光谱法  010
二、吸收光谱法 011
三、拉曼散射光谱法  012
习题 012

第三章 原子发射光谱分析  013
第一节 概述 013
一、原子发射光谱发展历史  013
二、原子发射光谱分析的基本过程 014
三、原子发射光谱分析法分类  014
四、原子发射光谱分析法的特点及应用范围 015
第二节 原子发射光谱分析基本原理 016
一、原子发射光谱的产生  016
二、原子能级与能级图  016
三、谱线强度 019
四、谱线的自吸与自蚀  019
第三节 原子发射光谱分析仪器 020
一、光源  020
二、分光系统 028
三、检测系统 031
四、原子发射光谱仪的类型  031
第四节 原子发射光谱定性分析  033
一、元素的灵敏线、共振线、最后线、分析线及特征线组  033
二、光谱定性分析方法 .034
三、光谱定性分析过程  036
第五节 原子发射光谱半定量分析 036
第六节 原子发射光谱定量分析  038
一、光谱定量分析的关系式  038
二、定量分析方法  039
三、背景的扣除  041
四、光谱定量分析工作条件的选择  041
思考与练习题  042

第四章 原子吸收光谱分析 044
第一节 原子吸收光谱分析概述 044
一、原子吸收光谱法的发展历史 044
二、原子吸收光谱法的特点 045
第二节 原子吸收光谱分析的基本原理  046
一、原子吸收光谱的产生 046
二、原子谱线的轮廓与变宽 046
三、定量分析的理论基础 050
第三节 原子吸收光谱仪  053
一、光源 053
二、原子化器 055
三、光学系统  064
四、检测系统 065
五、原子吸收分光光度计的类型066
第四节 干扰及其消除方法  067
一、与光源有关的光谱干扰  068
二、与原子化器有关的干扰 .069
三、电离干扰 073
四、化学干扰 074
五、物理干扰 074
第五节 原子吸收测定条件的选择 075
第六节 原子吸收光谱定量分析方法 077
一、标准曲线法 077
二、标准增量法 078
三、定量分析的性能参数  079
第七节 原子荧光光谱分析法 080
一、概述  080
二、基本原理 081
三、原子荧光光度计  082
思考与练习题 084

第五章 紫外-可见吸收光谱分析 086
第一节 紫外-可见吸收光谱概述  086
一、物质对光的选择性吸收及吸收曲线 086
二、紫外-可见吸收光谱法的特点  087
第二节 紫外-可见吸收光谱的基本原理  088
一、紫外-可见吸收光谱的产生  088
二、紫外-可见吸收光谱定量分析的基础  089
第三节 无机化合物的紫外-可见吸收光谱 090
一、电荷迁移跃迁 090
二、配位场跃迁 091
第四节 有机化合物的紫外-可见吸收光谱 092
一、有机化合物的电子跃迁与紫外-可见吸收光谱 092
二、紫外-可见吸收光谱与有机化合物分子结构的关系 096
三、有机化合物的紫外-可见吸收计算  101
第五节 紫外-可见吸收光谱的溶剂效应  104
第六节 紫外-可见吸收光谱仪  106
一、光源 107
二、分光系统 107
三、槽室 109
四、检测系统 109
五、紫外-可见吸收光谱仪的类型  109
第七节 紫外-可见吸收光谱的应用  111
思考与练习题 114

第六章 红外吸收光谱分析  116
第一节 红外吸收光谱概述  116
第二节 基本原理  117
一、红外吸收光谱产生的条件  117
二、分子振动及红外吸收峰位置、数目及强度 118
第三节 红外光谱与分子结构  124
一、红外吸收光谱的特征性  124
二、常见有机化合物基团的特征频率 126
三、影响基团频率位移的因素  134
第四节 红外光谱仪  138
一、红外光谱仪的基本组成  138
二、双光束色散型红外光谱仪  142
三、傅里叶变换红外光谱仪  143
第五节 红外吸收光谱的应用  144
一、定性分析 144
二、定量分析 146
思考与练习题 147

第七章 激光拉曼光谱  150
第一节 拉曼光谱概论  150
第二节 拉曼光谱原理  151
第三节 拉曼光谱与红外光谱的关系 153
第四节 激光拉曼光谱仪  154
一、色散型拉曼光谱仪  155
二、傅里叶变换近红外激光拉曼光谱仪 156
三、共焦显微拉曼光谱仪  157
第五节 增强拉曼光谱技术  158
一、共振拉曼散射  158
二、表面增强拉曼散射  159
第六节 激光拉曼光谱的应用  161
一、分子结构的研究  161
二、定量分析中的应用  161
思考与练习题 163

第八章 分子发光分析  164
第一节 概述 164
一、分子发光分析发展概况  164
二、分子发光分析的特点  165
第二节 分子荧光与磷光  165
一、荧光和磷光的产生  165
二、激发光谱和发射光谱  167
三、荧光、磷光和化学结构的关系 169
四、荧光强度和溶液浓度的关系  172
五、影响荧光强度的环境因素  173
六、荧光的猝灭 174
第三节 荧光和磷光分析仪  176
一、荧光分析仪 176
二、磷光分析仪 176
第四节 荧光和磷光分析法的应用 177
一、无机化合物的分析  177
二、有机化合物的分析  178
第五节 荧光分析法新技术简介  178
一、同步荧光法 178
二、导数荧光法 179
三、三维荧光光谱法  179
第六节 化学发光分析法  180
一、基本原理 180
二、特点 182
三、装置与技术 183
思考与练习题 183


第二部分 电化学分析法
第九章 电位分析法  187
第一节 电位分析法原理  187
一、电极电位的产生  187
二、能斯特方程 188
三、电极电位的测量  189
四、电极的极化 191
第二节 电位分析中的指示电极  192
一、基于电子交换反应的金属基电极 192
二、离子选择性电极  194
三、离子选择性电极的选择性及误差 207
第三节 直接电位分析法  209
一、测量离子浓（活）度的方法 209
二、影响测定的因素  213
三、测试仪器 214
四、直接电位分析法的特点及应用 215
第四节 电位滴定分析  216
一、电位滴定法的原理  216
二、电位滴定终点的确定  216
三、自动电位分析仪简介  220
四、电位滴定法的应用和指示电极的选择 221
五、电位滴定法的特点  223
思考与练习题 223

第十章 伏安与极谱分析法  225
第一节 伏安分析的基本原理  225
一、电极反应基本历程  225
二、电极表面的液相传质过程  226
三、基本装置 227
四、极谱曲线——极谱波 229
五、极谱波类型与极谱波方程  230
第二节 极谱定量分析  234
一、扩散电流 234
二、干扰电流及消除  236
三、极谱定量分析方法  238
四、极谱分析的特点及存在问题 239
第三节 极谱催化波  239
一、极谱动力波类型  239
二、催化电流方程 240
三、极谱动力波体系  241
第四节 脉冲极谱法  241
一、方波极谱法 241
二、常规脉冲极谱法  243
三、微分（示差）脉冲极谱法  243
第五节 伏安分析法  244
一、线性扫描伏安法/单扫描极谱法 245
二、循环伏安法 246
三、溶出伏安法 247
第六节 安培滴定分析法  250
一、单指示电极安培滴定分析法  250
二、双指示电极安培滴定分析法  252
思考与练习题 253

第十一章 库仑分析法  255
第一节 电解分析法  255
一、电解分析的基础  255
二、理论分解电压与析出电位  256
三、电解分析法与电解分离  256
第二节 库仑分析原理与过程  259
一、库仑分析基本原理  259
二、控制电位库仑分析  260
第三节 库仑滴定 262
一、恒电流库仑滴定  262
二、自动库仑分析 264
思考与练习题 266


第三部分 色谱分析法
第十二章 色谱分析法导论  270
第一节 色谱法的发展历史及其分类 270
一、色谱法的发展历史  270
二、色谱法的分类 271
第二节 色谱流出曲线和术语  272
一、色谱流出曲线 272
二、基线 272
三、峰高 273
四、区域宽度 273
五、保留值 273
六、色谱流出曲线的意义  275
第三节 色谱分析基本原理  275
一、分配过程 275
二、塔板理论 277
三、色谱的速率理论  281
第四节 分离度 286
第五节 基本分离方程  287
第六节 定性分析  290
一、根据色谱保留值进行定性分析 290
二、GC 中的联用方法定性  290
三、LC 中的辅助技术定性  291
四、与化学方法配合进行定性分析 291
五、利用检测器的选择性进行定性分析 291
第七节 定量分析  291
一、峰面积测量法  292
二、定量校正因子  293
三、几种常用的定量计算方法  295
思考与练习题 297

第十三章 气相色谱法 300
第一节 气相流程 300
一、载气系统  300
二、进样系统 301
三、分离系统 302
四、检测系统 303
五、记录系统 303
第二节 气相色谱固定相  303
一、气固色谱固定相  303
二、气液色谱固定相  305
第三节 气相色谱检测器  311
一、热导池检测器  311
二、氢火焰离子化检测器  314
三、电子捕获检测器  317
四、火焰光度检测器  318
五、氮磷检测器 319
六、检测器的性能指标  319
第四节 分离操作条件的选择  322
一、载气及其流速的选择  322
二、柱温的选择 323
三、固定液的性质和用量  323
四、载体的性质和粒度  324
五、进样时间和进样量  324
六、气化温度 325
第五节 毛细管柱气相色谱法  325
一、毛细管色谱柱 325
二、毛细管色谱柱的特点  326
三、毛细管柱的色谱系统  327
第六节 气相色谱分析的特点及其应用范围 328
思考与练习题 329

第十四章 高效液相色谱法和超临界流体色谱法  330
第一节 概述 330
一、高效液相色谱法与经典液相色谱法 330
二、高效液相色谱法与气相色谱法 330
第二节 高效液相色谱仪器  331
一、高压输液系统 331
二、进样系统 332
三、分离系统——色谱柱  332
四、检测系统 333
五、附属系统 337
第三节 高效液相色谱的固定相和流动相 338
一、固定相 338
二、流动相 339
第四节 高效液相色谱法的主要类型及分离类型的选择  342
一、液液分配色谱法  342
二、化学键合相色谱法  343
三、液固吸附色谱法  346
四、离子交换色谱法  348
五、离子色谱法 350
六、离子对色谱法 351
七、尺寸排阻色谱法  352
八、亲和色谱法简介  354
九、分离类型的选择  354
第五节 超临界流体色谱法  355
一、超临界流体的特性  356
二、超临界流体色谱仪  357
三、压力效应 357
四、固定相和流动相  358
五、检测器 358
六、应用 358
思考与练习题 359


第四部分 核磁共振波谱与质谱分析法
第十五章 核磁共振波谱分析  362
第一节 概述 362
第二节 核磁共振基本原理  363
一、原子核的磁性  363
二、自旋核在磁场中的行为描述 365
三、弛豫的类型以及核磁共振现象的运用 368
第三节 核磁共振波谱仪  370
一、核磁共振波谱仪的基本结构 370
二、核磁共振波谱仪的种类  372
第四节 化学位移和核磁共振谱图 373
一、低分辨核磁共振仪  373
二、化学位移的产生  374
三、化学位移大小的表示方法  375
四、影响化学位移的因素  376
五、积分曲线 379
第五节 自旋耦合及自旋裂分  380
一、自旋耦合与自旋裂分的关系 380
二、核的等价性 381
三、耦合作用的一般规律和规则 381
第六节 一级谱图解析示例  383
第七节 高级谱图的简化方法  386
一、加大磁场强度法  386
二、双照射法 386
三、加入位移试剂法  387
第八节 13C 核磁共振谱图简介 388
第九节 二维核磁共振谱简介  392
思考与练习题 393

第十六章 质谱分析  395
第一节 概述 395
第二节 单聚焦质谱仪结构及基本原理 396
一、真空系统 396
二、进样系统 397
三、离子源 498
四、质量分析器 404
五、离子检测器 405
第三节 双聚焦质谱仪  405
第四节 动态质谱仪  407
一、四极滤质器 407
二、离子阱质谱仪 407
三、飞行时间质谱仪  408
第五节 离子的类型  410
一、质谱峰类型及成因  410
二、实例分析 413
第六节 质谱定性分析及谱图解析 414
一、分子量的测定 414
二、分子式的确定 416
三、化合物的鉴定和结构的确定  417
四、谱图检索 418
第七节 质谱定量分析  418
第八节 常见质谱联用简介  419
一、气相色谱-质谱联用（GC-MS）  419
二、液相色谱-质谱联用（LC-MS） 421
三、质谱-质谱联用（MS-MS）  422
四、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）  424
思考与练习题 425


参考文献 426

电子教学课件和习题库获取方式 428