无机化学实验(魏小兰 )

《无机化学实验》是编者经过多年无机化学实验教学实践，并在对以往使用的教材进行适当修改、补充和完善的基础上编写而成，其主要内容如下。
（1）无机化学实验基础知识和基本操作、常用测量仪器的使用及实验结果的表示与处理等内容的介绍。
（2）基本操作实验。着重对学生进行简单玻璃加工、称量、试剂取用、溶液配制、滴定、固体溶解、固液分离、蒸发、结晶等基本实验技能的训练。
（3）基本化学原理实验。旨在通过实验加深学生对无机化学基本理论（包括化学热力学、化学动力学及酸碱平衡、沉淀溶解平衡、氧化还原平衡、配位平衡等）的理解、掌握和运用。
（4）重要元素及其化合物性质实验。对非金属、s区和p区金属（即主族金属）以及过渡金属主要化合物的性质和变化规律进行学习、巩固和验证。
（5）综合性实验。注重理论与实际的结合，将无机化学理论和化学实验的基本原理和操作技术与其他化学分支的理论与实验技术在实验内容上加以融合并综合应用。
（6）设计性及研究性实验。以无机材料为载体，注重科研方法的训练和科学思维的培养。
全书共收编43个实验，具有以下几方面的特色。
（1）加强基础知识、基本操作和基本技能的训练，为学生进一步学习打下坚实的基础。
（2）实验内容由浅入深，由基础—综合—设计—研究，循序渐进，符合学生的认知规律。
（3）教材中增加与无机化学相关的安全教育内容，培养学生的安全意识。
（4）增设数字资源，可扫描二维码观看，以完善大类招生形势下教材的适应性。
（5）对一些经典的实验进行适当改造。例如，将传统“三草酸配铁(Ⅲ)酸钾的制备”改造成集制备、性质和组成测定为一体的综合性实验。学生需对其产物进行结晶水、中心离子、配体含量和配离子电荷测定，对配合物内、外界反应差异与光化学特性进行实验。既有效利用现有实验室条件，又使学生的综合实践能力得到强化，经过十年的教学实践，得到良好的效果。
（6）利用本教研室的科研项目，新编了相关研究性实验，包括：“邻菲罗啉铜(Ⅱ)的制备及其化学核酸酶活性研究”“偏钨酸盐基可逆光致变色材料的制备与性能研究”“氮掺杂多孔碳材料的合成、表征及其比电容的测定”“质子导体陶瓷材料的制备及其在纯化氢气中的应用”“有序介孔氧化硅KIT-6负载氧化铜催化剂的合成、表征及其催化苯乙烯环氧化反应的研究”等，有些可作为开放实验，使学生感受到无机化合物在生物、能源、材料等领域的应用，并学习相关的科学研究方法，有助于其科学思维和创新能力的培养。在内容编写中，增加了“研究任务分配”环节，指导学生通过分工协作，在规定的教学时空内完成研究任务，再通过整合彼此数据形成研究报告，以此培养学生的团队协作精神。
本教材由魏小兰担任主编，负责全书的策划、编排、审定和统稿，邓远富与展树中担任副主编，李朴负责前7章的定稿。参与编写工作的有魏小兰（实验5、6、13、19、22～24、26、31、32、34、36、37、附录1～14），邹智毅（实验3、8、11、12、16～18、20、21、27），李朴（绪论，第1～3章、实验2、4、15、33），李白滔（实验9、10、14、43），邓远富（实验28、35、39），展树中（实验25、29、30），薛健（实验40、42），黄莺（实验1、7），刘海洋（实验41），王湘利（实验38）。魏小兰完成元素性质的视频制作，王湘利完成其他补充资料的整理，徐立宏为“无机化学实验常用仪器”中各种仪器提供英文翻译，章浩、柳松、林亦晖、曾祥德及华南理工大学化学与化工学院无机化学教研室的同仁为本书编写提供了大量的帮助，在此谨向他们致以诚挚的谢意。 
本书编写时也参考了兄弟院校的教材及互联网上的相关内容，在此对有关作者表示衷心的感谢。
由于笔者水平有限，书中难免有疏漏之处，敬请同行和读者批评指正。

编者
2020年5月

魏小兰，华南理工大学化学与化工学院，教授，主要学习工作简历和主要学术兼职：1986陕西延安大学化学系本科毕业后留校任教。1992年在西北大学化学系物理无机化学专业攻读硕士学位。1995年毕业后到华南理工大学化学科学学院无机化学教研室任教至今。期间于2005在中山大学物理系获得凝聚态物理专业博士学位。
目前主要从事：1.太阳能高温储能研究。主要从事太阳能化学和物理储能研究。包括蓄热材料的制备和热物理性质研究；可逆储放热化学反应体系建立和储放热效果评价，以及相关催化材料研制。2.无机吸附性干燥材料研究。主要从事多级孔结构材料制备及其吸水性研究。包括微孔、介孔和大孔多级孔结构制备，可逆水分吸附与脱附，材料与设备部件的复合技术等。3.中温质子交换膜研究，用于中温质子交换膜燃料电池。包括介孔材料制备、表征及其在中温下的吸水性和质子导电性研究。
已完成国家863项目子课题1项、广州市科技计划项目1项、横向项目2项。目前在研有：国家自然科学基金重点项目和大学生国家创新计划项目等。
 

《无机化学实验》是编者在多年无机化学实验教学改革的基础上编写而成的，全书对无机化学实验的要求和基础知识加以介绍，同时收编了43个实验，包括：基本操作实验、基本化学原理实验、重要元素及其化合物性质实验、综合性实验、设计性及研究性实验。针对无机化学实验通常面向大学一年级学生开设的实际情况，以及适应大类招生导致无机化学实验后移到其他年级的新形势，本书加强对学生基本实验技能训练的同时，通过综合性实验、设计性及研究性实验，进一步提高学生的综合分析问题、解决问题的能力。本书配有数字资源，在安排上具有一定的灵活性，可根据具体的学时和教学要求进行选择。
《无机化学实验》可作为高等学校化学、化工、材料、轻工、食品、环境、生物工程等专业的无机化学实验教材，也可供从事化学实验室工作或化学研究工作的人员参考。

绪 论1
0.1无机化学实验的目的1
0.2无机化学实验的学习方法1
0.3化学实验室规则3
0.4安全守则和意外事故的处理4
0.5实验室“三废”的处理5

第1章基础知识与基本操作6
1.1化学实验常用仪器6
1.2试剂的取用12
1.3加热方法及操作14
1.4溶解、蒸发和结晶17
1.5固、液分离及沉淀的洗涤17
1.6试纸的使用20
1.7干燥剂及干燥器的使用20
1.8气体的制备、净化和干燥、收集及气体钢瓶的安全使用22

第2章常用测量仪器的使用26
2.1称量仪器26
2.2酸度计28
2.3分光光度计31
2.4电导率仪33

第3章实验结果的表示与处理37
3.1有效数字37
3.2误差38
3.3实验数据的处理40

第4章基本操作实验43
实验1简单玻璃加工操作43
实验2分析天平的使用46
实验3二氧化碳分子量的测定48
实验4摩尔气体常数的测定50
实验5溶液的配制52
实验6酸碱滴定57
实验7氯化钠的提纯62
实验8硫酸亚铁铵的制备65

第5章基本化学原理实验68
实验9化学反应焓变的测定68
实验10化学反应速率、反应级数与活化能的测定71
实验11电离平衡和沉淀反应75
实验12氧化还原反应及电化学78
实验13醋酸电离度和电离常数的测定82
实验14电势法测定反应的平衡常数84
实验15配位化合物86

第6章重要元素及化合物性质实验89
实验16卤素89
实验17氧、硫92
实验18氮、磷97
实验19碳、硅、硼、铝100
实验20锡、铅、锑、铋103
实验21碱金属和碱土金属106
实验22铬、锰109
实验23铁、钴、镍112
实验24铜、银、锌、镉、汞115

第7章综合性实验120
实验25不同形貌CdS的制备与性质120
实验26纳米TiO2的制备和表征122
实验27三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、性质及组成测定124
实验28柠檬酸钙配合物的合成、表征及柠檬酸根离子极限摩尔电导率的测定129
实验29溶剂萃取法处理电镀厂含铬废水133
实验30氰桥配合物K【(NC)5FeⅢ-μ-CN-CuⅡ(en)2】的合成与表征135
实验31由锌焙砂制备硫酸锌及其产品质量分析138

第8章设计性及研究性实验143
实验32磺基水杨酸铁(Ⅲ)配合物的组成和稳定常数的测定143
实验33硫酸铜的提纯和产品分析147
实验34混合离子的分离和鉴定150
实验35针状水合草酸配铜(Ⅱ)酸钾的控制合成及其组成的测定156
实验36阳极氧化法制备Al2O3有序纳米孔阵列160
实验37偏钨酸盐基可逆光致变色材料的制备与性能研究162
实验38邻菲罗啉铜(Ⅱ)的制备及其化学核酸酶活性研究166
实验39氮掺杂多孔碳材料的合成、表征及其比电容的测定172
实验40质子导体陶瓷材料的制备及其在纯化氢气中的应用178
实验41四乙氧基羰基卟啉（TECP）及其锌配合物（ZnTECP）的合成及纯化183
实验42无机氧离子导体陶瓷材料在分离氧气及天然气高效利用转化中的应用188
实验43有序介孔氧化硅KIT-6负载氧化铜催化剂的合成、表征及其催化苯乙烯环氧化反应的研究193

附 录198
附录1常用元素的原子量198
附录2常用酸、碱溶液的近似浓度199
附录3我国化学试剂的等级199
附录4几种常用酸碱指示剂199
附录5不同温度下水的蒸气压200
附录6一些弱电解质的电离常数(298K)200
附录7难溶电解质的溶度积（291～298K）201
附录8一些配离子的不稳定常数（298K）202
附录9标准电极电势（298.15K）203
附录10常见离子和化合物的颜色207
附录11常见阳离子的鉴定方法208
附录12常见阴离子的鉴定方法212
附录13无机化学实验室常见安全标志213
附录14《危险化学品目录（2015）》（常见无机物部分）214

参考文献217