高分子科学实验(郑震)(第2版)

前言
高分子是一门理论与实验结合紧密的科学，在其发展进程中，高分子实验对高分子化学、高分子物理和高分子材料的理论发展起到了极大的推动作用。因此，对高分子专业本科生进行高分子科学实验的训练十分必要，这将有助于加深学生们对高分子基础理论课程中基本概念、原理和实验方法的理解，培养和提高学生们的基本实验技能，提高其对高分子科学的兴趣，为今后进行毕业设计和以后的科研工作打好基础。
本书自2016年出版以来，一直用作我校高分子专业及选修综合化学高分子方向的教材。由于相关教学内容先后历经两次教学实践改革，以及课时数的调整，上一版教材已无法满足如今的教学需要。经过教学组的讨论，结合教育部化学“101计划”对核心实验课程的要求，根据实际上课内容，我们研究确定了本教材的修订思路，在基本保持原有结构框架下，进行修订整合：增设一章“高分子计算实验”，包含六个实验，帮助学生通过分子模拟软件进一步了解高分子的结构变化；在“高分子物理分析实验”中增加“密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度”“小角激光光散射图像仪测定聚合物球晶尺寸”“质谱MALDI-TOF的高分子测试”和“动态热机械分析（DMA）研究高分子材料”等实验；对“高分子合成实验”和“高分子材料实验”两章中的部分内容根据实际上课内容作了更新调整；最后，根据新时期对实验教学的要求，更新相对陈旧的内容，并根据修订后的内容增补完善了每一部分的思考题。
本书由郑震、郭晓霞主编。其中“高分子合成实验”由郑震修订，“高分子计算实验”由于春阳执笔，“高分子物理分析实验”和“高分子材料实验”由陈燕和李蕾修订，“高分子综合实验”由郑震修订、郭晓霞审定，全书由郑震和郭晓霞统稿。除了本书编者外，上海交通大学化学化工学院测试中心的李勇、姜述芹、李辉、张斌、彭宗林和李琳等老师也参加了编写，上海交通大学教务处、化学化工学院和化学工业出版社对本书的出版给予了支持与关心，在此一并表示感谢。
由于编者水平有限，书中难免有疏漏之处，欢迎读者批评指正。

编者
2023年10月于上海交通大学




第1版前言
高分子科学是一门理论与实验结合紧密的学科，高分子实验对高分子化学、高分子物理和高分子材料的理论发展起到了极大的推动作用。因此，对高分子专业本科生进行高分子科学实验的训练十分必要，这将有助于加深学生对高分子基础理论课程中基本概念、原理和实验方法的理解，培养和提高同学们的基本实验技能，提高学生对高分子科学的兴趣，为今后进行毕业论文、毕业设计和以后的科研工作打好基础。
本书是在原高分子化学实验、高分子物理实验和高分子材料实验三本讲义的基础上，结合编者多年的实验教学经验编写而成的，并参考了国内兄弟院校的教材。本书是上海交通大学化学化工学院“高分子科学实验”的选用教材，根据教学大纲的要求，本书的第三篇“高分子综合实验”为拓展训练，要求学生根据教学要求独自查阅资料，提高独立组织实验和自行设计实验的综合能力。
在本书的编写中，郑震主要负责收集、整理和必要的修改工作，并结合近年本校高分子专业实际的教学内容，第一篇由郑震编写，在高分子合成实验部分对原编写者蒋序林、王晓瑞和黄瑞芳的讲义进行修改和补充，在高分子物理分析和高分子材料实验部分以原编写者李勇的教材为蓝本重新整理，其中实验31、实验32、实验33由刘飞老师帮助修改;高分子综合实验部分由姜学松、王仕峰、李磊、黄兴溢、李蕾、史子兴和孙国明等老师协助完成。郑震和郭晓霞对全书进行了最后统稿和定稿，校对工作由研究生黎朝同学协助完成。感谢本课程的历任教师为之所做的贡献！从始至终，本书的编写工作得到了上海交通大学教务处、化学化工学院钱雪峰院长、赵红等老师的大力支持，在此深表感谢！
由于编者水平所限，书中的疏漏之处在所难免，恳请大家批评指正。

编者
2015年11月

《高分子科学实验》（第2版）共分三篇，第一篇为高分子实验基础知识，包括绪论、高分子科学实验安全常识、高分子合成实验的预准备以及高分子实验的结果分析；第二篇为高分子基础实验，由高分子合成实验、高分子计算实验、高分子物理分析实验、高分子材料实验构成；第三篇为高分子综合实验，包括高分子成型实验和功能高分子综合实验，要求学生根据教学要求查阅资料，独立组织实验和自行设计实验。全书共53个实验，通过基础实验到综合实验两个层次的训练，培养学生的动手及创新能力。
本书可作为化学类、材料类专业的高分子科学实验教材，也可供相关专业人员参考。

第一篇高分子实验基础知识
第1章绪论2
1.1高分子科学实验的内容及目的2
1.2高分子实验课程要求2
1.3高分子实验中需要注意的地方3

第2章高分子科学实验安全常识5
2.1实验室一般安全守则5
2.2实验试剂的安全使用5
2.3仪器设备的安全使用6

第3章高分子合成实验的预准备8
3.1试剂纯化和仪器的洗涤与干燥8
3.2实验仪器的正确使用8
3.3引发剂和单体的提纯9

第4章高分子实验的结果分析12
4.1聚合反应程度的确定12
4.2聚合产物的纯化13
4.3聚合产物的结构表征13
4.4聚合产物的性能表征14
4.5高分子的模拟表征14


第二篇高分子基础实验
第5章高分子合成实验17
实验1甲基丙烯酸甲酯的本体聚合17
实验2苯乙烯与二乙烯苯的悬浮聚合20
实验3乙酸乙烯酯的乳液聚合23
实验4乙酸乙烯酯的溶液聚合25
实验5丙烯酰胺的溶液聚合及其交联反应28
实验6四氢呋喃的阳离子开环聚合30
实验7苯乙烯的阴离子聚合32
实验8Ziegler-Natta催化剂催化苯乙烯的配位聚合34
实验9N-异丙基丙烯酰胺的原子转移自由基聚合36
实验10直接酯化缩聚法合成聚对苯二甲酸乙二酯39
实验11双酚A型环氧树脂的合成及其环氧值的测定42
实验12聚氨酯的合成及其异氰酸根含量的测定45
实验13聚乙酸乙烯酯醇解制备聚乙烯醇47
实验14聚乙烯醇缩甲醛的制备50

第6章高分子计算实验52
实验15三维高分子链形态的计算机模拟52
实验16使用耗散粒子动力学（DPD）方法研究两嵌段聚合物的自组装结构54
实验17用分子模拟软件构建PE、PP分子并计算末端的直线距离56
实验18用分子模拟软件计算聚丙烯酸甲酯的构象能量58
实验19高分子链穿越纳米孔的DPD模拟60
实验20使用DPD方法观察受限状态下嵌段聚合物的自组装结构62

第7章高分子物理分析实验64
实验21GPC法测定聚合物的分子量和分子量分布64
实验22红外光谱法确定聚合物分子中基团的类型69
实验23核磁共振技术确定聚合物的分子结构72
实验24偏光显微镜法观察聚合物的熔融和结晶75
实验25扫描电镜观察聚合物的微观结构78
实验26TGA法测量聚合物的热降解行为81
实验27DSC法测量聚合物的转变行为84
实验28转矩流变仪测定聚合物的流变和加工性能87
实验29毛细管流变仪测定聚合物熔体流变行为91
实验30密度梯度管法测定聚合物的密度和结晶度95
实验31小角激光光散射图像仪测定聚合物球晶尺寸98
实验32质谱MALDI-TOF的高分子测试101
实验33动态热机械分析（DMA）研究高分子材料104

第8章高分子材料实验107
实验34挤出吹塑成型工艺实验107
实验35热塑性聚合物的注射成型109
实验36聚合物材料的拉伸性能测试113
实验37聚合物应力-应变曲线的测定117
实验38简支梁法(Charpy法)测定聚合物材料的抗冲击性能119
实验39聚合物材料的耐热性能测定：维卡软化点123
实验40聚合物体积电阻率和表面电阻率的测定125
实验41聚合物电介质的介电损耗温度谱测定129
实验42聚合物介电强度的测定132


第三篇高分子综合实验
第9章高分子成型实验137
实验43高分子反应挤出加工实验137
实验44热塑性弹性体的反应共混改性140
实验45聚合物复合材料的综合实验142
实验46纳米复合材料的制备与性能144

第10章功能高分子综合实验146
实验47聚酰亚胺的合成及其成膜实验146
实验48可溶性聚酰亚胺的制备与表征148
实验49功能性环氧树脂的合成与性能150
实验50双酚A型苯并嗪的合成与性能152
实验51聚醚胺的合成与性能154
实验52水性聚氨酯的合成与性能156
实验53高吸水性树脂的制备160


附录
附录1常见高分子(聚合物)的缩写162
附录2常见聚合物和溶剂的溶解度参数166
附录3常用有机溶剂的毒性167
附录4常见有机试剂的纯化170
附录5合成聚合物的精制173
附录6聚氨酯中游离异氰酸根（NCO）含量的测定175
附录7涂-4杯测聚合物溶液的黏度及对照175
附录8常见溶剂的挥发速率表177
附录9常用溶剂互溶性质表178
附录10常用聚合物材料的燃烧特征178
附录11聚合物FTIR谱中典型基团特征频率的快速鉴别180
附录12聚合物1H NMR 谱中主要基团化学位移的快速鉴别指南181
附录13常用化学化工、材料类测试标准的查询网站181
附录14常用谱图的查询网站182
附录15常用分析仪器对送检样品（聚合物）的要求183


参考文献186